1、用精度0.1g天平称量氢氧化钠固体，用新鲜纯水配制成一定体积的溶液，浓度约为0.01mol/L。用精度0.1mg天平准确称量邻苯二甲酸氢钾，对氢氧化钠溶液进行浓度标定。得到准确的浓度C0后，计算等摩尔量的分析纯乙酸乙酯体积V。
2、用乳胶管连接恒温水浴，开启恒温水浴，设定温度。
3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中，磁力搅拌器缓慢搅拌，温度恒定后，测定电导率κ0。
4、计算出所需乙酸乙酯的用量，用量程为10~100μL的移液器量取。
5、磁力搅拌器速度开到最大，取下橡胶塞加入乙酸乙酯，同时计时，然后塞上橡胶塞。
6、持续快速搅拌约1min后，将搅拌速度减慢，保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2，4，6，8，10，12，15，20，15，20，25，30，35，40min时刻的电导率κt。
7、清洗实验用品，用Origin软件处理实验数据。